技術(shù)文章
當(dāng)今農(nóng)藥多殘留檢測(cè)得到世界發(fā)達(dá)國家高度重視,2006年我國發(fā)布了8項(xiàng)植動(dòng)物源性食品中651種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。所用的樣品前處理技術(shù)各異,但所用的儀器均為GC-MS或LC-MS-MS。農(nóng)殘檢測(cè)主要是配有各種檢測(cè)器的GC,輔以HPLC,一般用GC-MS定性和確證,基質(zhì)復(fù)雜時(shí)用LC-MS甚至用GC-MS-MS確證。農(nóng)藥殘留可依化學(xué)組分和結(jié)構(gòu)劃分,現(xiàn)按其所需分析檢測(cè)儀器的適配性分述如下:
檢測(cè)項(xiàng)目 | 檢測(cè)所需儀器 |
有機(jī)氯農(nóng)殘檢測(cè) | 廣為采用配以電子捕獲檢測(cè)器氣相色譜儀(GC-ECD),具有高靈敏度、高分離、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)基質(zhì)或成分較復(fù)雜時(shí),根據(jù)GC的保留時(shí)間很難定性,則要用質(zhì)譜檢測(cè)器,借助選擇離子檢測(cè)(SIM)模式來定性,即使用氣/質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)甚至GC-MS-MS儀。 |
有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè) | 廣泛使用配以火焰光度檢測(cè)器(FPD)或氮磷檢測(cè)器(NPD)及ECD的氣相色譜儀檢測(cè),并用GC-MS準(zhǔn)確定性。對(duì)于高沸點(diǎn)或熱不穩(wěn)定性的有機(jī)磷農(nóng)殘,應(yīng)該用配以紫外—可見光檢測(cè)器的液相色譜儀(HPLC-UV)。美國AOAC的有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法即使用HPLC。近年來也有使用液/質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)進(jìn)行有機(jī)磷多殘留分析。 |
氨基甲酸酯農(nóng)殘檢測(cè) | 對(duì)于熱穩(wěn)定性較高的氨基甲酸酯農(nóng)殘,可用氣相色譜儀檢測(cè)(GC-FID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯農(nóng)藥熱穩(wěn)定性差,所以廣泛采用柱后衍生,配用熒光檢測(cè)器的液相色譜儀(HPLC-FLD)。對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,HPLC的峰分離有諸多困難,故近年來以液/質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)作為優(yōu)選的手段。 |
擬除蟲菊酯類農(nóng)殘檢測(cè) | 廣泛采GC-ECD,也有用HPLC-UV,并采用GC-MS確證。 |
除草劑農(nóng)殘檢測(cè) | 廣泛采用GC-ECD或GC-NPD,常用HPLC彌補(bǔ)GC的不足,用配有APCL源的HPLC-MS和GC-MS-MS確證。 |